Novi način starenja bitumena u laboratoriju

Novi način starenja bitumena u laboratoriju.

U članku se opisuje proces starenja tretmani za razvoj tanke (300 mikrona) film za kratko i dugo vrijeme. Novi postupak se razvija kao alternativa metoda ispitivanja koristi: Rolling Thin film Oven (RTFO) i tlaka Starenje (pav). Nova tehnika se zove jednostavno starenje postupak (jednostavno starenje test, SAT), može se koristiti za čišćenje i modificirana bitumenska emulzija i ostatak. Prije provedbe strateškog programa cestovnih studija bio je značajan interes u starenju tankog filma pod statičkim uvjetima. Međutim, kratkoročno postupak starenja usvojen RTFO, kao i za ispitivanje savijanja zrake reometar potreban veliki broj starijih asfalta. Budući da je primjena standarda kao metode RTFO identificirati neke probleme prilikom pokušaja da ga primjenjuju starenja visoko modificiranih veziva. S obzirom na toplom smjesom RTFO postupkom pri nižim temperaturama (simulacija niskim temperaturama proizvodnja) mogu nametnuti određena ograničenja na valjanje filmu jedinstvenu starenja materijala. Plastometer nedavno razvijen radi na principu dinamičke smicanja (DSR) sa 4 mm paralelnih pločica omogućuje testiranje na temperaturama do -40 ° C, potrebno je samo 25 mg veziva, te omogućuje procijeniti m-vrijednosti i prednapon krutost na savijanje zrake reometra. Korištenjem ove tehnike u kombinaciji sa SAT određuje reologiju bitumena, kratkoročno ili dugoročno mlađe od niske i srednje temperature. Osim toga, ima dovoljno materijala dobi za DSR tipa reometru s 25 mm pločama. SAT metodologija eliminira problem „valjanja” uzoraka za polimer-modificirano asfalta i toplo. Tijekom ispitivanja nekoliko vrsta asfalta su označene SAT vrijeme postupka i starenja ekvivalent temperature do tih parametara prilikom korištenja RTFO i procedure pav.

uvod

Solidifikacije na starenje pod utjecajem oksidacije - proces koji se javlja prilikom polaganja hot mix, kao i tijekom životnog ciklusa kolniku. To uvelike utječe na učinak oblaganja, kao što su kolotečina, pucanje i laminata i, kao rezultat toga, trajnost. skrućivanja modeliranje starenja u laboratorijskim uvjetima je izuzetno važno za razvoj specifikacija na temelju karakteristika performansi. Ova studija opisuje novi postupak oksidacije ispitivanog uzorka tanki film, koji daje rezultate ekvivalent standardnim postupcima Rolling Thin film Oven (RTFO, ASTM metoda D2872) i starenje u komori pod tlakom (PAV, ASTM metodom D6521) čistih bitumena. Postizanje će osigurati učinkovitost testiranog tankog filma (nekoliko stotina nm) - tehnika razvijeni u posljednje vrijeme reometra prema principu dinamičke smicanja koji omogućava ispitivanje uzoraka na temperaturama do -40 ° C, potrebno je samo 25 mg uzorka i uključuje prilagodbu za deformaciju na uređaju [1 ].

Postupak ispitivanja bitumena tanki film u peći je razvijen u ranim 60-Hveem [2] te je prihvaćen u ASTM 1970 godine. Tijekom provedbe prometa strateškog programa proučava je izabran kao standard za modeliranje kratki stvrdnjavanja starenja koji se odvija kada je popločavanje. Trenutno, tehnika se koristi u specifikaciji bitumena Superpave.

Glavna prednost tehnici tankog filma bitumena u pećnici na ispitivane rotacije (RTFOT) prije tanki film Oven Test statičke (TFOT, ASTM D1754 Metodi) leži u činjenici da je za okretanje staklene posude je podložna starenju veliku površinu površini uzorka. Međutim, broj okretaja, a učinak na svježem površini uzorka ovisi o viskoznosti bitumena prije testiranja, i promjene viskoznosti tijekom ispitivanja. Pokretački i miješanje bitumena u tikvicama također komplicira modifikacijom polimera bitumena. Smanjena RTFO temperatura test za oksidaciju modeliranje javljaju u proizvodnji tople mješavine, što uzrokuje slične poteškoće.

Smanjenje ili uklanjanje rotaciju rotacije volumena kada se ispituje po postupku RTFO za visoko modificirane bitumena - problem koji je poznat po nekoliko godina [3]. Bahia [3] predlaže se riješiti uranjanjem čelične šipke u tikvicu i na taj način osigurati film širenje. Eksperimenti koje je proveo Federal Highway Administration i proizvođača asfalta grupe jugoistočne pokazala da se čelične šipke smanjenje razine starenja bitumena (kao modificirani i nemodificirani) i doprinose istjecanja bitumena (obje vrste) od [4] tikvice. Iako čelična šipka ne doprinosi istjecanja bitumena iz tikvice, a polimer bitumeni modificirani često prolaze kroz žarulje području, čak i kada se štap br. Razlog za to - Weissenberg učinak (lift viskozno-elastične tekućine na rotirajućem šipku) [5]. Pretpostavlja se da elastični sila (proteže od polimernih lanaca) uzrokovane rotacijom staklenih niti, što rezultira pozitivnim vertikalno usmjerena sila, što dovodi do podizanja bitumena na unutrašnjim zidovima posude.

Rješenje ovih problema je temelj rada Instituta za istraživanje zapadne (WRI) na novi način kratkoročno i dugoročno starenja, što je jednostavan postupak starenja (SAT) je pozvan. Ona je posvećena ovom članku.

Do SAT metodologije, kao alternativa standardnom RTFO i RTFO / PAV, predstavio sljedeće uvjete:

1) Stupanj starenja mora biti jednaka onoj RTFOT metode. Dokle god se Superpave specifikacije temelje na rezultatima testova RTFOT, svaka nova tehnika mora biti u skladu s procesom starenja RTFOT za čiste bitumena.

2) Jednostavno, nema potrebe za čišćenje tikvice. Postupak ispitivanja je omogućiti kratkoročnu plasman u dobi uzorka izravno u peć za dugoročnu starenja.

3) količina bitumena će biti dovoljna da se odredi stupanj indeksa prodiranja (PG) i SHRP opisu kemijskog sastava.

4) prigodom postavljanja ili skidanja uzoraka ne smije se koristiti otapala, što je posebno važno za bitumena polimerom modificirani.

5) debljine filma treba biti niska, kako bi se uklonili problem difuzije kisika, prisutan je u testiranim uzorcima u stacionarnom stanju (TFOT).

6) Tehnika treba omogućiti da se smanji temperaturu simuliraju uvjete proizvodnje, toplu smjesu.

7) vrijeme ispitivanja mora biti manja od ili RTFO Test RTFO / pav.

8) metode trebaju biti niske cijene.

9) tehnika treba omogućiti starenje filmova iz emulzije ostatak.

Oksidativni starenje film (debljina sloja od nekoliko stotina mikrona) je u stanju ispuniti sve gore navedene uvjete, međutim, za kasniji testovi na SHRP asfalta zahtijevaju vrlo veliku površinu od površine uzorka. Konkretno, problem postaje testove s savijanje snopa reometru, jer za svaki uzorak štapići uzeti 15 grama bitumen, a ovi uzorci trebaju neke. SHRP testa na srednjim i visokim temperaturama se održavaju sa dinamičkim smicanjem reometru (DSR), što zahtijeva samo nekoliko grama bitumena.

Rečeno je da se izum sa dinamički smicanja reometru (DSR) sa 4 mm paralelnih pločica omogućuje testiranje na temperaturama do -40 ° C, potrebno je samo 25 mg veziva, te omogućuje procijeniti m-vrijednost i krutost pomaka [6] za vijugavog reometra zrake. Zatim će se dati detaljniji opis ove tehnologije. Njegova kombinacija s metodom filma starenja - RTFOF alternativne metode. Nadalje, nakon ispitivanja je dovoljan za bitumen SHRP ispitivanjima pri niskom, srednjem i visoke temperature.

Istraživanje i razvoj novih testova u posljednjem desetljeću, uglavnom ima sljedeće ciljeve:

a) Priprema testa nakon nekoliko grama bitumena za daljnje testiranje na savijanje grede reometru;

b) Da bi se riješio problem bitumena teče iz tikvice za vrijeme ispitivanja RTFO;

c) Da bi se riješio problem valjanja polimerom modificirani bitumen za RTFOT test.

Primjeri može služiti na sljedeće načine: Test na starenje rotirajućeg cilindra (RCAT) [7], modificirani njemački spinner bocama (MGRFT) [4], test s prisilno ventilaciju (SAFT) [8].

Eksperimentalni dio Materijali

Reometra za dinamički princip smicanja na 4 mm ploče paralelno

Spor glede glicerol modula u staklasto stanje (Gg) načinjen Schröter [9] razvili postupak za ispravak pogrešaka dinamičkog smicanja reometru, njegovih okova i ploče. Sui [1] primijeniti prilagodbe mjerenja dinamičkih smičnih bitumena pri niskim temperaturama (~ 5 ° C ... -40 ° C) na 4 mm paralelnih pločica s razmakom od 1,7 mm (u tekstu, ovaj postupak se naziva 4 mm dinamički smicanja reometru ).

Na niskoj frekvenciji (visoka temperatura) bitumena kovan, i ispravljanje pogrešaka je zanemariv alat. Pri visokoj frekvenciji (niske temperature) dajući varira, a kako bi se dobila pravu vrijednost modula krhkih lomova bitumena Mjerenje odnosi podešavanje smicanja reometra.

Za testiranje zahtijeva samo 25 mg materijala (u praksi - oko 150 mg za proizvodnju uzorka uzorka), što je nekoliko redova veličine niži nego što je potrebno za proizvodnju bar test na savijanje snopa reometru.

potreban predstanje uzoraka. Oznaka u reometru se provodi pri relativno niskoj temperaturi (60-70 ° C).

U ovoj studiji, studija reološka svojstva vrši se pomoću 4 mm dinamičkim smicanjem reometra. M-vrijednost i smicanje krutost S (t) su procijenjeni kroz korelaciji sa 4 mm dinamičkog smicanja reometru namijenjen SUI [6]. Kut metoda Sui baza krivulja i opuštanje modula smicanja G (t) tijekom 2 sata u korelaciji s odgovarajućim vrijednostima S (t) i m za 60 sekundi na temperaturi od 10 ° C iznad pravog niskoj temperaturi određenom stupnju, dobiveni kao rezultat mjerenja na reometru sa zrakom savijanja. Postupak sui mijenja mjerenjem kut nagiba i veličinu G (t) za 60 sekundi na temperaturi od 10 ° C, višc temperature stupanj SP. Reologija kod srednjih i niskih temperatura izmjerena je na pločama 8 mm u promjeru i 25 mm.

Međusobna pretvorba dinamičkog elastičnog modula G „(co) u modulu za opuštanje izvršavaju pomoću jednadžbe približavanja izveden Christensen [10]:

G (t)-G „(ω) | ω = 2 / πt

Mjerenja dinamičkim smicanjem modulima su provedena u rotirajući dinamičkim smicanjem rheometers i Ares Malvern Kinexus TA. Čitanje frekvencija za ispiranje je provedena na razmaku od 15 ° C, u rasponu od -30 do + 45 ° C, s kutnim frekvencijskom području od 0,1 do 100 rad / sec. Na niskim temperaturama, visoka frekvencija granična zamah je smanjena na 50 rad / sec.

Primjena tehnologije 4mm dinamički smicanja reometra može koristiti „u polju” za analizu microsamples u procjeni svojstva izvedbe materijala obloge i analize za opisivanje na reološka svojstva bitumena i otkrije veziva na srednjim i niskim temperaturama, opisati reologije emulzije taloga i materijal za popunjavanje pukotina kao i za razvoj metoda ispitivanja tankog filma - predmet ovog članka.

infracrvena spektroskopija

IR analizom je izvedena u „prijenos” način u stanici od 1,0 mm na uzorku od 50 mg bitumena u 1 ml ugljik disulfida. 32 ciklusa skeniranja su provedeni Oprema: Perkin Elmer Spectrum 100, rezolucija 4 cm-1.

materijali

Tablica 1 opisuje vrste bitumena ispitivanih. Uzorci su uzeti iz spremnika tijekom građevinskih radova na putu. Tri od četiri veziva pripremljena probnu stranicu u Rochester, Minnesota, Sjedinjene Američke Države (izgrađena 2006. godine). Asfalt „SN” (Manitoba) pripremljen s poligon za ispitivanje toplom mješavinom u Manitoba, Kanada, sagrađena je 2010. godine.

Rezultati i rasprava

Razvoj SAT tehnika, njihovoj usporedbi s RTFO i RTFO / PAV

To treba imati na umu da je ideja nije nova sub Starenje tankih bitumenske folije za simulaciju kratkoročne i dugoročne oksidativni starenja, koji se javlja u stvarnom radu, široko studirao u posljednjih 70 godina. Analiza provedene izvora Airey [11].

Razvoj metoda SAT je da se udubljenje i prilagoditi postojećim studije starenja tankih slojeva, naročito, Glover studije [8, 12] i Petersen [13]. Komplement za korištenje 4 mm dinamičkim smicanjem reometru koji nam omogućuje uzeti u obzir ovu tehniku kao RTFOT alternative.

U razvoju SAT problema bio je pružiti minimalnu debljinu filma, a time i smanjenje difuzije učinak. Pokušajima i pogreškama, odabran je debljine 300 nm, čime se dobije tanki film bez upotrebe otapala. Volumen uzorka za reoloških i kemijskih istraživanja je bio još jedan ograničavajući faktor.

SAT test protokola dane su u tablici 2: kratkoročno test za toplu asfaltne mješavine na 130 ° C tijekom 50 minuta u pećnici s prisilnom udarca. Protokol preliminarni, jer sad smo tek počeli raditi u odnosu starenja obavlja se prema protokolu i starenja, što se zapravo događa na cesti gdje se slažu toplu smjesu.

Sl. 2 prikazuje uređaj nedavno razvijen za kratkoročne i dugoročne starenja tankog filma na SAT metode. Ploča 3 ima otvor za starenje 3 različita filmova, svaki od njih zahtijeva 1,00 g bitumena, koji daje debljinu filma jednako cca. 300 nm.

Dobivanje tankih filmova bitumena test je proveden kako slijedi. Stlačeni radi kutija, napuni dušikom, stavi se u grijanom (oko 120 ° C) postolja, i dati ga ploča testni SAT (bitumen). Kad se zagrije na 120 ° C širi bitumena na 2/3 površine ploče. Lopatica bitumen se prostire na ostatak površine ploče, a zatim ga ostavite u kutiji za nekoliko minuta da se dogodi bitumena usklađivanje površinu filma. Ploča je zatim uklonjena iz grijanja i ostavi stajati u komori da se ohladi do sobne temperature (23 ° C) ispunjena dušikom.

Krajnja ploča je izbušena rupa za umetanje termo kojima je zabilježeno da je temperatura u peći s prisilnom udarca. Ploča se stavi u prethodno zagrijanu aluminij blok koji osigurava brzo zagrijavanje ploče za ispitivanje u sušioniku. Sl. 3A prikazuje podatke o temperaturi u peći (termoelementom podataka na ploči). Prijava je provedena tijekom 50 minuta, temperatura peći - 150 ° C Temperatura na pločice brzo se povećava od sobne temperature do oko 140 ° C i 146 ° C dostiže se nakon 50 minuta.

Shema kratkoročno i dugoročno starenja je prikazano na slici. 3B. Dimenzije ploče su odabrani tako da se ploča može umetnuti u spremnik standardne palete starenje pod pritiskom.

Nađeno je da je debljina ispitivanje filma od 300 nm za 40 sati u peći s prisilnom udarca na 100 ° C i tlaku od 0,74 atm daju rezultate odgovarajućih standarda PAV (ASTM D6521) za filmom 3,2 mm debelom testa na 20 atm u standardnom ladicu. Trajanje 40 sati je približne, kao što je razlika tlaka na starenje bitumena [14]. Starenje filma 300 nm guste u spremniku pod tlakom od 20 atm 8 sati proizvedene samo razina starenje pod standardnim testom s pladnjem i debljine filma prema specifikaciji.

Odrediti približno vremena i temperature pri kojoj se simulirani starenja, usporediva s onom standarda i RTFO RTFO / PAV, je korišten IR spektroskopijom. Početno prediktivni podaci uspoređeni s očitanjima reološka analize. Na primjer, na slici. 4A prikazuje usporedbu IR spektra (SAT, RTFO, RTFO / PAV) bitumen „SN” u protokolima navedenim u tablici 2. Na slici. 4B prikazuje odgovarajući podaci reološka analiza - kompleks smicanja modula G * (ω). To se može vidjeti da su spektri su vrlo slični.

Usporedba IP i reologiju

Tablica 3 pokazuje usporedbu SP bitumena dobi za RTFO tehnologija, RTFO / PAV i SAT. Utvrđeno je da je u kratkom roku, a za dugoročno starenja rezultata dobivenih primjenom različitih tehnologija u dobrom dogovoru.

Postupak SAT nema značajan učinak na SP bitumena (uključujući kada se ispituje u skladu s protokolom ST SAT HMA LT FDO koja se može razlikovati od testiranih uvjeta ST SAT LT PAV i RTFO / PAV zbog izlaganja razlici tlaka, rezultati su vrlo slični).

Usporedba po niskoj SP (m-vrijednost), medij (G * / sinδ) i visokog (G * /) sinδ temperaturi metodama SAT, RTFO i RTFO / PAV prikazane pojedinačno na slici. 5, 6 i 7. Kada analiza SP na niskoj temperaturi pokazuje samo m-vrijednost koja je proučavana je bitumeni m kontrolom. Vrijednosti dane su sa točnošću od jednog subjekta po ASTM (D2S%). Na primjer, točnost jednog operatera m po veličini u ASTM D6648-08 je 4,0%.

Pogreška za jednog operatora je vrijednost za pokuse provode na jednom operateru u jednom laboratorijskom reometru. Tri od četiri vrste bitumena ispunjavaju navedene razine točnosti, što znači da su podaci reologija dobiti metodama SAT i RTFO RTFO / PAV usporedivi.

Postotak promjene u masi

Posto Promjene težine s procedurom RTFO starenja se mjeri u skladu s postupkom AASHTO T240. Promjena mase u kratkom postupku za starenje SAT mjeri slično, tj Promjena bitumen masa se izražava kao postotak izvorne mase. Gubitak mase je negativan, povećanje - pozitivan. Gubitak težine je često promatraju tijekom ispitivanja RTFOT, iako je porast također je moguće [15]. Usporedba promjene u težini tijekom testa SAT i RTFO metoda dani su u tablici 4.

Dva asfalt u razlici postotna promjena težina je zanemariv. Ostali testovi mogu se vidjeti da je metoda SAT veći gubitak težine od RTFO, iako je samo malo. Tvrditi da je satelit statistički razlikuje od RTFO mršavljenja točke gledišta, zahtijevaju dodatne eksperimente.

zaključak

U ispitivanju čistih bitumenskih usporedbe su pokazali da sat metoda daje rezultate usporediti s rezultatima ispitivanja na standard i RTFO RTFO / PAV sa stanovišta reologiju, te u manjoj mjeri usporedivom tijekom testova za razgradnju karbonil i sulfoksida.

Kombinacija postupka sa zas testovima na 4 mm dinamički smicanja reometru s paralelnim pločama za određivanje reoloških svojstava i tehničkih parametara (m-vrijednost i smična krutosti), na niskoj temperaturi. Za obavljanje kratko starenje SAT metoda zahtijeva samo 50 minuta, 35 minuta, manje nego što je potrebno za RTFOT standard.

Još važnije, za dugotrajno starenje pod pritiskom u posudi postupkom iz zahtijeva SAT 8 sati, 12 sati ispred standarda potrebnog za test PAV. Trenutačno, tijeku su za aplikacijski SAT metode za polimer modificirani bitumenske emulzije taloga obnovljene bitumen, kao i za modeliranje oksidacijskog starenja koji se odvija na toplom izrada biljaka smjese.

Svaka pločica za SAT ispitne metode omogućuje dobivanje 3 g u dobi od bitumena. To je dovoljno za opisivanje reološka i kemijska svojstva na niskim, srednjim i visokim temperaturama. Ako vam je potrebna dodatna dobi vezivo se može pripremiti i podvrgnuti starenju istovremeno nekoliko ploča.

Članak: Novi način starenja bitumena u laboratoriju.

Apkalimov Denis, LLC "EPC" Rotor "