Što je fluorescentna analiza X-zraka?

XRD (X-ray fluorescentna analiza) - metoda fizičkog analize, koja je izravno određuje gotovo sva kemijska elementa u prahu, tekuće i krute tvari.

Postupak upotrebe

Ova metoda je univerzalna, jer se temelji na brz i jednostavan pripreme uzorka. Imaš metodu naširoko koristi u industriji i istraživanju. X-zraka metodom fluorescentne analize ima ogromnu priliku, koristan za vrlo složene analize različitih objekata za zaštitu okoliša, kao i tijekom kontrole kvalitete proizvodnje i analize gotovih proizvoda i sirovina.

priča

Rendgenski fluorescentna analiza je prvi put opisana 1928. od strane dva znanstvenika - glocker i Schreiber. Sam uređaj je postavljen tek 1948., znanstvenici su Friedman i Burke. Kao detektor, imaju Geigerov brojač, koji je pokazao visoku osjetljivost s obzirom na atomskom broju elementa jezgre.

Helij ili vakuum u metodi istraživanja korišten je u 1960. Koristili smo ih za određivanje svjetlosnih elemenata. Također je počeo koristiti kristale litij fluorida. ih koristili smo za difrakcije. Rodij i krom cijev se koristi za pobudne valnom području.

Si (Li) - litij detektor drift silicij izumljen 1970.. On pruža visoku osjetljivost podataka i ne zahtijeva korištenje kalup. Međutim, energija rezolucije ove jedinice bio gori.

Automatizirani analitički dio i kontrola procesa prošao auto s pojavom računala. Uprava provela ploče na uređaju ili tipkovnici računala. Uređaji za analizu stekao tako široko popularan da su uključeni u misije „Apollo 15” i „Apollo 16”.

U ovom trenutku, svemirske stanice i brodova lansiran u svemir, opremljen s tih uređaja. To omogućuje otkriti i analizirati kemijski sastav stijene drugih planeta.

Suština metode

SAŽETAK XRF analize za obavljanje poslova tjelesne analize. Analizirati ovaj način može biti kruta tijela (staklo, metal, keramika, ugljen, kamen, plastika) i tekući (ulje, benzin, otopina, boje, vino i krvi). Postupak omogućava određivanje vrlo niske koncentracije, na razini ppm (jedan dio na milijun). Veliki, do 100% uzorka, također dopuštaju istraživanja.

Ova analiza je brz, siguran i ne-destruktivno na okoliš. Ona ima visoku ponovljivost i točnost podataka. Metoda omogućava semikvantitativno, kvalitativno i kvantitativno određivanje sve elemente koji su u uzorku.

Suština metode fluorescentna analiza X-zraka je jednostavan i jasan. Ako ostavimo po strani terminologiju i pokušati objasniti način je lakše, ispada. To analiza provodi se na temelju usporedbe zračenja, koja je dobivena zračenjem atoma.

Tu je skup standardnih podataka koje su već poznate. Uspoređujući rezultate s tim podacima, istraživači su zaključili da je dio uzorka.

Jednostavnost i pristupačnost modernim uređajima omogućiti da ih primijeniti u smislu podvodnog istraživanja, prostor, različitih studija u području kulture i umjetnosti.

Princip rada

Ta metoda se temelji na analizi spektra koji se dobiva izlaganjem materijala koji se ispituje, X-zrake.

Tijekom ozračivanja atom postaje pobuđeno stanje, što je popraćeno prijenos elektrona na kvantnoj razini višeg reda. U tom stanju, atom je vrlo kratko vrijeme, oko mikrosekunde 1., a zatim se vraća na svoje početno stanje (mirnoj lokaciji). U ovom trenutku, elektroni na vanjskim ljuskama, ispunjene ili prazan prostor prazan, a višak energije proizvedene u obliku fotona ili druge energije prenosi elektrone, koji se nalazi na vanjskim ljuskama (zove svrdlo elektrona). U ovom trenutku, svaki atom otpušta fotoelektronski energiju koja ima strogu vrijednost. Na primjer željezo tijekom ozračivanja rendgenskim zrakama emitira fotone jednaki ili Ka 6.4 keV. Prema tome, broj kvanta energije, a može se vidjeti na strukturi materije.

izvor zračenja

Rendgenski metoda analize fluorescencije metala kao izvor za liječenje koristi kao izotopa različitih elemenata, i X-ray cijevi. U svakoj zemlji, razni zahtjevi za uklanjanje uvoznih emitiraju izotopa, odnosno u industrijama kao oprema vole koristiti rendgenski cijev.

Takve cijevi su oba bakra i srebra, rodij, molibden ili druge anoda. U nekim situacijama, anoda je odabrana ovisno o zadatku.

Struje i napona za različite elemente koji se koriste su različite. Lagani elementi dovoljno je istražiti napona 10kV, heavy - 40-50 kW, srednji - 20-30 kV.

Tijekom istraživanja lakih elemenata ogroman utjecaj na spektru ima okolne atmosfere. Smanjiti ovaj uzorak učinka na poseban komori je smještena u vakuum prostor ili je ispunjen s helijem. Uzbuđeni raspon registrira poseban uređaj - detektor. O tome kako visoke spektralne rezolucije detektora ovisi o točnosti odvajanja fotona različitih elemenata od drugih. Tko je najtočniji rezolucija na 123 eV. Rendgenski fluorescentna analiza instrumenata, ovaj raspon drži do 100%.

Jednom pretvorena u Fotoelektronska naponski impuls koji se broje posebna računajući elektronike, ona se prenosi na računalo. Do vrhova u spektru, što je dalo fluorescentnu analizu X-zraka, lako se kvalitativno odrediti koji elementi jede LB proučavao uzorak. Da bi se točno utvrdilo kvantitativni sadržaj, potrebno je proučiti spektar dobivene u posebnom programu kalibracije. Program je izrađen u unaprijed. U tu svrhu, uzoraka za ispitivanje, čiji je sastav poznat unaprijed s visokom točnošću.

Jednostavno rečeno, što je rezultiralo spektar ispitivane tvari u usporedbi s poznatim elementarnoj. Tako je dobiti informacije o sastavu tvari.

prilike

Rendgenski Postupak fluorescentna analiza omogućuje analizu:

• Uzorci, veličine ili masa zanemariv (100-0,5 mg);
• Ograničenja težak smanjenje (1-2 reda veličine od RFa);
• analiza uzimajući u obzir varijacije energije kvanta.

Debljina uzorka, koji se podvrgava istraživanjima, ne bi trebalo biti više od 1 mm.

U slučaju ovog uzorka veličine može biti potisnut sekundarne procese u uzorku, uključujući:

• multipla Compton raspršenje, koji se proteže u biti mastritsah svjetlo pik;
• zakočnog zračenja od photoelectrons (doprinosi platoa pozadini);
• uzbude između elemenata i apsorpciju fluorescencije, što zahtijeva interelement korekcije spektara tijekom obrade.

nedostaci

Jedan od najvećih nedostataka - složenost, koja je u pratnji pripremu tankih uzoraka, kao i stroge zahtjeve za strukturu materijala. Za uzorka za istraživanje mora biti vrlo sitnim česticama i visoku ujednačenost.

Drugi nedostatak je u tome što se postupak čvrsto povezano sa standardima (referentni uzorci). Ova značajka je zajedničko svim metodama bez razaranja.

prijava metoda

Rendgenski fluorescentna analiza je naširoko koristi u mnogim područjima. To se koristi ne samo u znanosti, ili na radnom mjestu, ali i na području kulture i umjetnosti.

To se koristi u:

• Zaštita okoliša i ekologije u tlu kako bi se utvrdilo teške metale, kao i da ih prepoznati u vodi, sedimentu, različitih aerosola;
• Mineralogija i geologija provesti kvantitativnu i kvalitativnu analizu minerala, tlu, stijenama;
• kemijska industrija i metalurgija - kontrola kvalitete sirovina, gotovih proizvoda i proizvodnog procesa;
• Boja industrija - analiza olovnim bojama;
• nakit industriji - mjerenje koncentracije vrijednih metala;
• naftne industrije - određivanje stupnja onečišćenja ulja i goriva;
• Industrija hrane - određene toksične metale u hrane i sastojaka;
• poljoprivrede - analiza elemenata u tragovima u različitim tlima, te poljoprivrednih proizvoda;
• Arheologija - provoditi elementarne analize, kao i datiranja nalaza;
• umjetnost - provedena studija skulpture, slike, obaviti ispitivanje predmeta i njihovoj analizi.

Gostovskaya naselje

Rendgenski fluorescentna analiza GOST 28033 - 89 kontrola od 1989. godine. Dokument napisane na sva pitanja koja se odnose na postupak. Unatoč tome tijekom godina bilo je mnogo koraci ka poboljšanju metoda, dokument je još uvijek značajan.

Prema GOST uspostaviti odnose dijeliti materijale. Podaci prikazani u tablici.

Tablica 1. Omjer mase frakcije

odabrana stavka	Maseni udio,%
sumpor	Od 0.002 do 0,20
silicij	„0.05” 5,0
molibden	"0.05" 10.0
titan	"0.01" 5.0
kobalt	"0.05" 20.0
krom	"0.05" 35.0
niobijum	"0.01" 2.0
mangan	"0.05" 20.0
vanadijum	"0.01" 5.0
volfram	"0.05" 20.0
fosfor	„0,002” 0,20

Oprema koja se koristi

Analiza spektra fluorescencije X-zrakama je provedena upotrebom posebne aparate, metode i sredstva. Među tehnikama i materijalima koji se koriste u GOST popisu:

• višekanalni spektrometra i skeneri;
• Grubo brušenje stroj (mljevenje brušenje, 3B634 tipa);
• Veličina stroja (model 3E711V) mljevenja;
• Navojni rezanje lathe (model 16P16).
• rezne ploče (GOST 21.963);
• elektrokorundovye abrazivna kotača (50 pijesak keramičkog ligamenta, tvrdoća ST2, GOST 2424);
• Brušenje kože (papir, tip 2, SB-140 stupnja (P6), SB-240 (P8), BSH200 (P7), kondenzirani - normalno, zrnate 50-12, GOST 6456);
• Tehnički etil alkohol (ispravljene GOST 18300);
• argon-metan smjesa.

Posjetitelji su dopušteni, oni mogu koristiti i druge materijale i opremu koja će pružiti preciznu analizu.

Priprema i izbor uzoraka prema GOST

Rendgenski fluorescentna analiza metala prije testiranja uključuje posebnu pripremu uzoraka za daljnje istrage.

Obuka se provodi na odgovarajući način:

1. Površine se ozračena, izoštravanje. Ako postoji potreba, a zatim obrisao s alkoholom.
2. Uzorak čvrsto pritisnut na otvor prijemnika. Ako je površina uzorka nedovoljan, primjenjuju se posebni ograničenja.
3. Spektrometar je spreman za rad u skladu s uputama za uporabu.
4. Rendgenski spektrometar kalibrira pomoću standardnog uzorka, što odgovara 8,315 GOST. Također za kalibraciju mogu koristiti homogenu uzorak.
5. Primarna ocjenjivanje provodi se najmanje pet puta. Kada se to učini za vrijeme rada spektrometra na različite dane.
6. Kada se provodi ponovio kalibracije moguće je koristiti dva seta kalibracije.

Analiza rezultata i rukovanje

XRF Postupak prema GOST uključuje niz paralelnih izvođenja dvaju mjerenja, čime se dobije analitički signal svaki element koji je podvrgnut kontrolom.

To je dopušteno koristiti izraz analitičkih rezultata i odstupanja od paralelnih mjerenja. Ljestvica jedinica izražavaju podatke dobivene pomoću gradirovochnyh karakteristike.

Ako je razlika veća od dopuštene istodobno mjerenje, potrebno je ponoviti analizu.

Također je moguće izvršiti mjerenje. U ovom slučaju, paralelan dvije dimenzije u odnosu na uzorak šarže analizirani.

Konačni rezultat se smatra da je aritmetička sredina dvaju mjerenja koja se izvode paralelno, ili samo jedan mjerni rezultat.

Ovisnost o rezultatima kvalitete uzorka

Za ograničenje rentgenfluorestsentnogo analiza je samo s obzirom na tvar u kojoj je detektiran struktura elementa. Za različite tvari okvir kvantitativnu detekciju različitih elemenata.

Veliku ulogu može igrati atomski broj, što je element. Ceteris paribus teže odrediti elemente lake i teške - lakše. Osim toga, isti element je lakše odrediti u svjetlu matrice, nego teška.

Prema tome, postupak ovisi o kvaliteti uzorka samo u mjeri da se element može sadržavati u svom sastavu.